GB_T 223.41-1985
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ID： |
753949E1B70B4DF798CEF8BDD300D000 |
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文件大小(MB)： |
0.15 |
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页数： |
4 |
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文件格式： |
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日期： |
2004-10-11 |
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中华人民共和国国家标准,钢铁及合金化学分析方法 离子交换分离一连苯 三酚光度法测定锂量,UDC 669.14 .15 :543.42 :546.883,GB 223.41—85,Methods for chemical analysis of iront steel and alloy The anion-exchange separation - pyrogallol irfiotometric method for the determination of tantalum content,本标准适用于钢铁、合金钢、高温合金及精密合金中铝量的测定。测定范围：0.50~2.00%,本标准遵守GB 1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》,1方法提要,在酸性溶液中锂与连苯三酚生成黄色络合物，铁、钛、铝、铝、鸨等有干扰，用离子交换分离法将 它们与铝分离,在50ml体积中含锂50.陷时，浓度与吸光度成比例关系,2试剂,2.1,焦硫酸钾（固体），粉碎成3 ~ 4 mm小块,2.2,盐酸（比重,2.3,盐酸（1+U）,2.4,硝酸（比重1.42）,2.5,氢氟酸（比重L15）,2.6,磷酸（1 + 3 ）,2.7,硼酸溶液（5 ,2.8,连苯三酚溶液（3Q诉）：30g连苯三酚溶于水，并以水稀释至100ml,混匀,2.9,铜铁试剂溶液（6%）:过滤后使用。用时配制，用前冷却至约L0C,2.10,铜铁试剂洗涤液;500mi水中含10ml盐酸（2.2）及10ml铜铁试剂溶液（2.9） o,2.11,草酸镀溶液（4 %）,2.12,镌溶液:称取l.06g氯氧化错（22.12丒8%。）溶于水,并以水稀释至3。0011,混匀,2.1S,洗涤液:于600ml水中加200ml盐酸（2.2）、200nli氢氟酸（2.5）,混匀。贮存于聚乙烯瓶 中,2.14,银淋洗液:于542ml水中加8 ml氢氟酸（2.5）、450 ml盐酸（2.2）,混匀。贮存株乙烯瓶 中,2.15,氟化铁溶液（3.7%）,2.16,钥淋洗液」07g氯化铉、37g氟化核，以水溶解并稀释至1 L,混匀。贮存于聚乙烯瓶中,2.17,铝标准溶液,2.P.1称取0.2442g预先干燥至恒量的高纯五氧化二笆，置于瓷用端中，加7g焦硫酸钾（2.1）熔 融，冷知后，以250ml草酸核溶液（2.11）溶解熔块，冷却，移入500ml容量瓶中，以水稀释至刻度,国家标准局1985 77 - 18发布,1986 06 01 实施,205,GB 223.41 —85,混匀。此溶液1 ml含0.40mg包,2.17.2移取50.00ml包标准溶液（2.17.1）,置于200ml容量瓶中,以草酸镀溶液（2.11）稀释至刻,度，混匀。此溶液1 ml含O.lOmg笆,2J8离子交换树脂：100筛目的交链度为8%的251型强碱性阴离子交换树脂用氢氧化钠溶液（20%）,浸泡24h,倾出碱液，用水洗至近中性，加入盐酸（1 + 2）浸泡以除去铁，更换盐酸（1 + 2）浸泡,至无铁离子，以水洗至中性,3仪器,离子交换柱（见图）：用聚乙烯管制成。管长约250mm,管的直径10mm,其一端是细管，内径,约1 mm。将洗净后的塑料棉（或细丝）塞至粗管的底部，以防止树脂流出及调节流速。管内充满水,将洗净的树脂（2J8）搅匀并注入管内，装入树脂高度为200mm,上面再覆盖些塑料棉（或细丝）,控制流速约为1.将细管末踹提至高于树脂面10~ 15mm，以保证柱内的溶液在树脂面以,上。分次加入60ml洗涤液（2.13〉，使通过树脂后，备用,离子交换柱,4分析步骤,4.1 试样量,称取 0.1000~0.3000 g (含留 0.5 .1.0% 称 0.3000g, 1 .1.5 %称ONQOO&i. 5 ~ 2. 0%称0.1000g),206,GB 223.41-65,试样,4.2,测定,九九1将试样（4.1）置于50ml聚四氟乙烯烧杯中，加入5 ml盐酸（2.2）、1ml硝酸（2.4）,盖 上表皿，加热溶解，以水洗净表皿取下，加入2 ml氢氟酸（2. 5》，继续加热至试样全部溶解并蒸发至 干，加入2ml盐酸（2.2）、2ml氢氟酸（2. 5）溶解并蒸发至约0. 5ml,加入10ml洗涤液（2.13）溶解 盐类，冷却,4.2.2,分2次将溶液移入准备好的交换柱中，每次用5 ml洗涤液（2.13）洗涤烧杯及交换柱，待 溶液不再流出时，再加入5 ml洗涤液（2.13）,直至洗涤液总用量为110.120ml。每次用5 ml盐酸（2.3） 洗涤交换柱2次，流出的洗液弃去。用90ml银淋洗液（2.14）每次用5 ml洗脱铝（此溶液可供测银 用）。用10ml氟化铉溶液（2.15）分2次洗涤交换柱，流出液弃去,4 2.3分次（每次5 m1）加入45ml徂淋洗液（2.16）洗脱铝并收集于另一个F净的聚四氟乙烯烧杯 中，此为待测液，保留。用60ml （每次用5 ml）洗涤液（2.13）洗涤交换柱，备下次使用。弃去流出 液,4.2.4,另取45ml但淋洗液（2.16）做试剂空白液,4.2.5,将待测液及试剂空白液分别移入已盛有60ml硼酸溶液（2.7）的400ml烧杯中，加iOml盐酸 （2.2）、5ml错溶液（2.12）,用水稀释至150ml,冷却至101c以下，在搅拌下滴加15ml铜铁试剂溶液 （2.9）,加少许无灰纸浆，充分搅拌，放置40min,用慢速定量滤纸过滤，沉淀全部移入滤纸上，用铜 铁试剂洗液（2.10）洗涤6 ~ 8次，水洗2次,4.2.6,将沉淀连同滤纸移入瓷用塌中、干……
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